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凍干機(jī)真空泵的日常維護(hù)保養(yǎng)主要有以下幾方面,1.開啟凍干機(jī)的真空泵之前,要檢查真空泵的油位(一般為油視鏡1/2)。2.開啟凍干機(jī)的真空泵、小蝶閥前,要保證前箱門關(guān)好,所有閥門都處于關(guān)閉狀態(tài)。真空泵對箱體開始抽真,一定要保證后箱是干燥的,如果有水汽,整個凍干過程中冷凝器溫度要保持在-45℃以下,以免將水汽抽入泵體,影響真空泵的工作。3.如果所配的真空泵和羅茨泵需要水冷的,要保證冷卻水先于真空泵開啟前到位,運(yùn)行中可以用手摸一下泵體的溫度。羅茨泵啟動不宜太早(由電接點(diǎn)壓表控制)。4...
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使用凍干機(jī)凍干冬蟲夏草時,外形類似于金針蘑,用測量電阻值變化的方法很難測出其共晶點(diǎn)溫度。我們采用試探法,實(shí)驗(yàn)觀測。經(jīng)實(shí)物切片觀測,北冬蟲夏草的共晶點(diǎn)溫度大約在-10~51℃左右.為保證冬蟲夏草的組織不被破壞,我們采用速凍的辦法,先將凍干室內(nèi)擱板溫度降至-20℃,再將北冬蟲夏草放入凍干箱內(nèi)的擱板上,待1個小時后,擱板溫度達(dá)-36℃,制品溫度為-19℃。這時開真空泵,凍干箱停止制冷,水汽凝結(jié)器繼續(xù)制冷。過1.5小時后,對凍干箱擱板進(jìn)行加熱,控制其加熱速度,直至擱板溫與制品溫度相接...
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絕大多數(shù)細(xì)菌冷凍干燥成功(存活率高、活存期長)的關(guān)鍵在于有效保護(hù)劑的使用,保護(hù)劑可以改變生物樣品冷凍干燥時的物理、化學(xué)環(huán)境,減輕或防止冷凍干燥或復(fù)水對細(xì)胞的損害。保護(hù)劑可分為非滲透性和滲透性兩大類.但非滲透性保護(hù)劑或滲透性保護(hù)劑在單獨(dú)使用時,對細(xì)胞的保護(hù)效果不理想,如果合適的非滲透性保護(hù)劑和滲透性保護(hù)劑配合使用,將會起到不錯的效果,能在干燥和保存期間維持較高的細(xì)胞存活率.非滲透性保護(hù)劑由于分子量較大,很難透過細(xì)胞膜,如蛋白質(zhì)、多糖、聚乙烯吡咯烷酮等物質(zhì),它主要是保護(hù)細(xì)胞的表面...
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蛋白質(zhì)配方中固體成分含量在2%-10%之間。當(dāng)固體含量低于2%時,不能形成結(jié)實(shí)的凍干產(chǎn)品;而固體含量高于10%時,又不能很好地進(jìn)行冷凍干燥,即使冷凍干燥完成,也會給復(fù)水帶來困難。由于添加劑之間的物理作用是相互的,因此保持各添加劑之間的相對合適含量是很重要的。如果某種添加劑同時能起到幾種功能,如有的糖既能起到低溫保護(hù)劑的功能,又能起到凍干保護(hù)劑的功能。另外,應(yīng)當(dāng)盡量避免大量使用緩沖劑或鹽類,因?yàn)樗鼈冇锌赡茉趦鼋Y(jié)過程中改變pH值,也有可能降低配方的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。蛋白冷凍變性溫度...
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在凍干制品中所含的水量越低,其穩(wěn)定性就越高,但含水量高低,也直接影響著凍干成本。后面有機(jī)會再單獨(dú)和大家在探討含水量與成本的關(guān)系。凍干產(chǎn)品一般含水量在5%~3%之內(nèi),極低的含水量加上凍干制品海綿狀的結(jié)構(gòu)特性,特別容易吸潮。在完成凍干出箱時通常都會遇到吸潮現(xiàn)象,吸潮后對產(chǎn)品穩(wěn)定性和保質(zhì)期都有非常大的影響。怎么解決呢?在給箱體內(nèi)充氣破真空之前,升高制品溫度,從冷阱放入空氣更好。由于空氣進(jìn)入箱體內(nèi)部后膨脹,制品溫度可能會降低了,在箱內(nèi)保持升溫的狀態(tài)一段時間,然后再取出操作。凍干產(chǎn)品一...
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在升華階段,溫度升高到一定數(shù)值,藥液中的結(jié)晶將會降低剛度,變得有粘性并引起崩解,封閉了冰晶向上升華的微孔,妨礙并阻止了升華的進(jìn)行。由于升華速率減慢,補(bǔ)償由于升華而引起冷卻的熱量過剩,產(chǎn)品開始解凍,出現(xiàn)泥狀物。其產(chǎn)品疏松多孔的結(jié)構(gòu)不再存在而成泥狀,且復(fù)水困難。這一崩解現(xiàn)象開始的溫度即稱為崩解溫度Tc,Tc取決于藥液中各種物料的性質(zhì),與濃度無關(guān)。因此,在選擇輔料時,應(yīng)使藥液混合物有較高的崩解溫度,避免在較低的溫度下發(fā)生崩解而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。顯然,應(yīng)盡可能選擇崩解溫度高的輔料,例如...
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藥品溫度的控制。包括凍結(jié)層和已干層的溫度控制。控制凍結(jié)層溫度的原則是在保證凍結(jié)層不發(fā)生熔化(在低共熔點(diǎn)以下)的前提下,溫度越高越好。控制已干層溫度的原則是在不使物料變性或已干層結(jié)構(gòu)崩塌的前提下、盡量采用較高的干燥溫度。而擱板溫度的控制是以滿足藥品溫度控制為標(biāo)準(zhǔn)。凍干過程中水升華的驅(qū)動力是藥品和冷阱間的溫差。由于藥品溫度受加熱方式的限制,同時不能高于共熔溫度,因此冷阱溫度越低越好。為了提高經(jīng)濟(jì)性,在升華干燥過程中應(yīng)至少低于藥品溫度20℃;在解吸干燥過程中,對于那些要求很低殘余水...
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凍干機(jī)在做凍干時,溶液結(jié)冰其中的溶質(zhì)濃度必然會慢慢增大,鹽類產(chǎn)生的電解質(zhì)離子可明顯降低其Tg值,比如在10%的葡聚糖、PVP、乳糖和蔗糖的溶液中加入2%的NaCl可使Tg值下降14~18℃。磷酸鈉對Tg值的影響較小,但是當(dāng)將10%的PVP溶液中加入1%~%的磷酸鈉可以引起在低溫?zé)崮芮€中的第2個玻璃化,暗示了在凍干液中的相分離。電解質(zhì)誘導(dǎo)Tg值變化的可能的機(jī)制是它可以增加凍干液中非冰凍水的含量,而這非冰凍水起到了增塑劑的作用,并且降低了Tg值。有些鹽類會分離蛋白和PVP聯(lián)合,...
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